Дефлематор для ректификации под давлением

[Игорь]

Кстати, когда-то была задумка постепенно изменять отбор путем использования высокой тонкой приемной емкости с переменным по высоте поперечным сечением.
Но с помощью клапана отбора, датчика температуры и контроллера это удалось сделать проще

[yrabarskiy]

Вообще-то непонятно что именно окрашивает ЭАФ в зеленый цвет.

Spoiler

[/img]
     Це по пару та РК-2 зерно. ::)

[close]

[kgenn]

Так и резюмируем:
при работе дефлегматора под давлением отбор Тела в течении времени меняется незначительно (на 1-2%) в сторону уменьшения, если отбор происходит через клапан (сечение отверстия меньше миллиметра), установленный за холодильником Тела, поступает в приемную ёмкость по трубке диаметром 2-3 мм, заполненной этим Телом, а конец трубки погружен в отобранное Тело.

[Игорь]

Какое отношение имеет дефлегматор, работающий под давлением, к изменению отбора в случае постепенного погружения края  трубки отбора в жидкость?


При работе Росы отбор уменьшается вдвое-втрое, но не из-за погружения трубки в слой спирта, а в соответствии с параметрами, загруженными в настройки.
У тех, у кого трубка погружается (и только у них), скорость отбора падает за все время отбора еще на 1-2%, что совершенно незаметно на фоне уменьшения отбора по шпоре.


Кстати...
Сначала параметры снижения задавались путем назначения температуры начала снижения и коэффициента снижением отбора на каждый градус повышения кубовой температуры. Этот способ был благополучно скопирован всеми, и в твоей автоматике наверное сделано именно так, по примеру самого древнего  алгоритма Росы.
Но потом по ряду причин я изменил принцип настройки, Но уже не трубил об этом.

[kgenn]

Какое отношение имеет дефлегматор, работающий под давлением, к изменению отбора

Наш дискус имеет имеет очень большое практическое значение, как минимум для меня. Наверное он полезен и для тех, кто хочет сократить любые контакты Тела с воздухом и негативное воздействие кислорода в нем.

Поскольку в своих опытах рект-ции под давлением в деф-ре я имел трудности с поддержанием отбора в нужных мне пределах, то теперь, осознав твой опыт, я решил поработать с измененной линией отбора - без иголок и с опущенным концом сливной трубки в отобранное Тело.

Да, работаю до сих пор по шпоре, заложенной в Пандору, со снижением отбора на каждый градус повышения кубовой температуры. И если трубка будет погружаться в отобранное Тело, а скорость отбора падать за все время отбора еще на 1-2%, то я смогу в настройках легко изменить шпору на эти значения. Это не проблема.

Очень хотелось бы узнать, какой алгоритм применяется тобой в настоящее время и в чем заключаются его новизна.

добавлено: 14-04-2018, 12:56:18

была задумка постепенно изменять отбор путем использования высокой тонкой приемной емкости с переменным по высоте поперечным сечением

Изящное и простое решение! Интересно, воплотил ли хоть кто-нибудь?

[Батарейкин]

немного не по теме...
но думаю кому то тоже пригодится

Spoiler

у большинства пользователей разной автоматики после клапана отбора тела на трубке слива воткнута иголка для предотвращения вакуумирования и не имеет значения ни длина сливной трубки, ни ее уровень погруженности в приемную емкость с телом.

обычно отбор шел в 20л ст. бутыль. ИГЛЫ вакумирование не было.
калибровал нп 1л ПЭТ.
заметил не совпадения по количеству отбора... в числах не помню но дофига 20-30%.
клапан на высоте 1,2м , емкости стояли на полу, поэтому разница была в высоте горловин. игла циплялась на край прищепкой.
после этого подобрал подставку для бутылки, что бы горловины были на одном уровне.

поднимал тему про иглу и воздух. меня успокоили что достаточно пленкой прикрывать горловину.
вот и причина сладковатости моего спирта.

как сделаю РК, то перейду на погружной метод. Был клапан(1мм) и желтая игла на конце. ИГЛЫ антивакумирования не было

[close]

[Батарейкин]

иглы вакуумирования нет вообще, при дистилляции применял.

Spoiler

Линия отбора должна быть сделана из тонкого шланга (Двн 2-3мм).

1метр 2*4*1  (а его достаточно в большинстве случаев) стоит 50грн
качество ОТЛИЧНОЕ. многие форумчане это подтвердят.
отрезаю и по 80см и по1,2м. задумайтесь!!!
может конечно пхв шланг от капельницы и хорош, но не думаю что он противостоит агрессии спирта, так как от времени пластификатор вымывается. он становится жестким и мутным.

если совсем не по теме, то убейте всё это сообщение пожалуйста!
но ИМХО важная информация. и лучше создать отдельную тему для этого.
часто в тематических ветках возникают раскрытия интересных фактов и они теряются со временем.

[close]

[kgenn]

Spoiler

ИМХО самое время открыть тему "КУЧА ПОЛЕЗНЫХ СОВЕТОВ", где каждый сможет дать любой полезный совет, основанный на персональном опыте. Если он не будет подтвержден опытом иных форумчан, то данный совет будет удален, а если окажется вредным, то советчик будет забанен.

[close]

[Батарейкин]

Spoiler

ИМХО самое время открыть тему "КУЧА ПОЛЕЗНЫХ СОВЕТОВ", где каждый сможет дать любой полезный совет, основанный на персональном опыте а, если он не будет подтвержден опытом иных форумчан, то данный совет будет удален.

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,2.msg253343.html#msg253343
обсуждения туда

[close]

[yrabarskiy]

Цитата: Игорь от Сегодня в 10:14
была задумка постепенно изменять отбор путем использования высокой тонкой приемной емкости с переменным по высоте поперечным сечением
Изящное и простое решение! Интересно, воплотил ли хоть кто-нибудь?

Spoiler

Нещодавно придбав РОСУ, тепер врна буде займатися зниженням кількості відбору До цьго часу автоматика "дідівська" але при виходах з режимів спрацьовувала майже як потрібно. Відбір регулював за допомогою ротаметра, голка закінчення лінії відбору опускалася в приймальну бутиль 12л конусною з 3/4 висоти, трохи нище середини, до 89*С в кубі регулювань на зменшення відбору я не проводив. Коли голка занурювалася в спирт по ротаметру було видно зменшення відбору. Далі ставив 4 літрову видовжену. Після 92 в кубі вже неспрацьовує. Тобто, від 84... до 92*С в кубі до колони підхожу 2 рази. Навалки 50 л.

[close]

[Игорь]

Олег, шланг силиконовый со стенкой миллиметр с внутренним диаметром 2 мм я когда-то купил, думал комплектовать Росы. так он и лежит. Не подошел, по крайней мере пока я пользовался иглой. Возможно без иглы будет работать.
Дело в том, что шланг этот очень элластичный, при работе клапана он пульсирует (я уже писал, но повторю), и срабатывает как конденсатор в выпрямителе. Пока клапан открыт, он слегка раздувается, набирая избыток спирта, а когда закрыт, стягивается, выталкивая из себя набранный избыток. В результате разница в отборах сглаживается, теряется пропорциональность между настроенным и фактическим значением. Для неизменного отбора это не страшно, но если отбор меняется во  время отбора динамически и должен изменяться пропорционально изменению кубовой температуры, непропорциональность может навредить, потому что с элластичным силиконовым шлангом разницы между отбором 100% и 70% практически нет.

[Игорь]

Теперь о промежуточных результатах.
Я ими очень недоволен.
С одной стороны, вроде все хорошо.
Головы шли супер-концентрированными.
Давление было послушным и строго следовало настройкам.
Когда среди ночи отключили воду, сработал клапан и давление в дефлегматоре значительно не поднялось.
Удалось найти некоторые промахи в управляющем алгоритме и тут-же их устранить.
Но все это ерунда на фоне того, что спирт получился жестким, пекучим (такой результат дает пропанол), и самое главное - с посторонним запахом, который я идентифицировать не могу, и называю привкусом витаминки.

Причиной такого безобразия, и это может показаться странным, я считаю наличие достаточно высокой (25 см) царги пастеризации, наполненной высокоэффективной насадкой.
Попробую обосновать такие выводы.
При нагреве 1,7 кВт и отборе по пару 50 мл/час, флегмовое число в царге пастеризации составляет около 170-ти, то есть фактически царга работает с максимальным разделением и обеспечивает как минимум десять ступеней разделения.
Это значит, что жидкостный отбор происходит с уровня, который на 10 ТТ ниже дефлегматора, то есть из зоны концентрации самых верхних промежуточных примесей. Поэтому пропанол и прочая зараза не задержалась в насадке, а благополучно перекочевала в отбор.
Очередной раз убеждаюсь, что нет идеальных решений. Каждое решение дает и плюсы, и минусы... В данном случае я полностью избавил спирт от следов головных примесей, но взамен получил порцию промежуточных.

Эксперимент надо повторить с учетом найденных грабель.
Есть два пути.
1. Похерить пастеризацию и после отбора голов по пару вести отбор товарного спирта тоже по пару. А из жидкостного узла отбора время от времени сбрасывать небольшую порцию промежуточных...
Это способ потребует немалой доработки и железа, и управления, поэтому я пойду по этому пути только если другие способы не дадут результата.

2. Оставить все как есть, но вытрусить из царги всю или почти всю насадку, или наполнить ее шариками путанки,  чтобы на 25 сантиметрах ее высоты поместилось не больше 2-3 ступеней разделения.
Как вариант, можно попытаться обойтись вообще без царги пастеризации, используя для пастеризации разделительную способность правильного дефлегматора.

Для начала пойду по второму варианту - удалю из ЦП всю насадку и оставлю там путанку. Если спирт останется гадким, буду двигаться дальше.

[ГОГа]

...а может, надо действительно убрать ЦП и увеличить на ее длину дефлегматор: увеличить его функциональность парциальной конденсации. Правда, тогда насосику желательно качать с большей скоростью, а воду предварительно подогревать перед входом в дефлегматор, дабы избежать неработающей ( или плохо работающей) части дефлегматора.

[kgenn]

функциональность парциальной конденсации.

Если уж заговорили об этом, то с парциальной конденсацией, на мой взгляд, отлично справляются дефлегматоры, изготавливаемые PowerON, о которых он писал неоднократно на форуме ранее, но не был отмечен.
Эскизы прилагаются внизу (с его согласия).
добавлено: 15-04-2018, 08:14:50

Теперь о промежуточных результатах.
Я ими очень недоволен.

Игорь, а как проводился отбор подголовников? Использовалась методика "продувки" с понижением мощности вначале и на обычной мощности в середине?

добавлено: 15-04-2018, 08:39:31

воду предварительно подогревать перед входом в дефлегматор, дабы избежать неработающей ( или плохо работающей) части дефлегматора

А вот так и обнаруживаешь, что без второго, отдельного контура охлаждения дефлегматора, не обойтись)

[Игорь]

А вот так и обнаруживаешь

Ты уже обнаружил? Поздравляю.
Надеюсь, ты не относишься к тем, кто хвастается успехами до того, как получит их.
Потому что действительно офигеваю от коллег которые еще не сделав ни шагу, не увидев ни одного подводного камня и ни разу не споткнувшись, уже трубят о "победе разума над сарсапариллой" и примеряют лавровые венки. Но уже после первых телодвижений в задуманном направлении как-то затихают, исчезают с поля зрения.
По данным, выкопанным в литературе, которые, кстати, совпадают с результатами моих собственных наблюдений, могу сделать вывод, что любые, дефлегматоры, в том числе и те, которые ты нарисовал, работают эффективно при линейной скорости воды вдоль поверхности охлаждения не меньше 50-60 сантиметров в час. Эту скорость не всегда удается достичь имеющимися средствами.
Если дефлегматор с охлаждаемым пальцем еще не варили, я могу поискать в своем металлоломе, но боюсь не найти - за 8 лет такое гениальное изобретение наверняка уже пошло "на органы" по причине того, что и сравниться не может с дефлегматором с правильно расположенным холодильником Димрота.

...а может, надо действительно убрать ЦП и увеличить на ее длину дефлегматора

Возможно.
Сейчас охлаждение в дефлегматоре осуществляется двумя концентрическими холодильниками Димрота из трубы - шестерки. Длина трубы у внутреннего - чуть меньше двух метров, у внешнего - чуть больше двух. Длины подогнаны так, чтобы гидравлическое сопротивление обоих параллельно соединяемых контуров было одинаковым.
Холодильник оказался весьма эффективным - 12-вольтовый насос с паспортной производительностью 3,5 литра в минуту работал под напряжением не более трех вольт.
Вода в дефлегматоре перемещается навстречу поднимающемуся пару, поэтому первые струи пара попадают на наиболее горячую поверхность спиралей.
В литературе есть рассуждения о преимуществах и недостатках разного направления воды - такого и противоположного, и вердикт вынесен в пользу того, который использую я.

Я  подробно описываю конструкция для того, чтобы показать почему я не вижу необходимости ее изменять. А испытать эффективность дефлегматора планирую в ближайшее время самым простым способом.
Я вытрушу из ЦП насадку, поставлю дефлегматор прямо на куб, без насадочной части, в куб нлюи немного воды и добавлю субпродуктов (голов - хвостов) и начну перегонку на стандартной ректификационной мощности, сначала не подавая воду в дефлегматор (отберу пробу дистиллята), а потом подавая ее в деф с различной скоростью (и тоже отбирая пробы). По разности крепости дистиллята первой и последующих проб, я смогу сделать вывод об укрепляющей способности дефлегматора. И если получу значение больше 2-З х ступеней разделения, значит царга пастеризации будет упразднена .
Если такого укрепления не увижу, буду менять конструкцию дефлегматора, и тут я вижу два пути. Первый - это оставить контура двухметровыми, но несколько растянуть витки, увеличив длину охладителей раза в полтора.
Второй - это использовать трехметровые димроты с прежним расстоянием между витками.