Первая ректификация

[Игорь]

Разве бывает излишняя? Зачем тогда травить насадку, мне кажется как раз для этого - больше удерживающей способности.

Травить насадку нужно тогда, когда удержавающая способность недостаточна.
Травить насадку нужно для равномерного распределения флегмы, чтобы не было флегмовых и паровых каналов.

Так вот и вопрос - как найти этот баланс?

Сделать по десятку ректификаций с разными насадками, задокументировать результаты, получить массив информации, обработать, сделать выводы, поделиться с коллегами.

Сравнить с результатами других исследователей. поспорить, согласиться, убедить или убедиться.

Я уже писал, что пришел к формуле 15-15-70.
Это проценты объема трубы колонны, которые должны занимать насадка, флегма и пар. Плюс-минус пара процентов в каждую сторону.  При плотности материала насадки 7,8 г/см3, это соответствует удельному весу насадки 1 - 1,3 кг/литр. Оптимальное удержание флегмы - 130-170 миллилитров на литр насадки. Такое соотношение удается получить если калибр насадки в 12-15 раз больше диаметра проволоки, а диаметр колонны как минимум в 12 раз больше калибра насадки. Лучше в 15.

Есть еще один фактор - средняя толщина флегмовой пленки. Если она слишком малая, силы поверхностного натяжения будут рвать пленку, оставляя часть насадки несмоченной (появятся паровые каналы), если слишком большая - пленка будет собираться в капли и струи, появятся флегмовые каналы.

Если насадка сделана из проволоки 0,25 мм, а объем проволоки и флегмы равны, средняя толщина пленки равна 0,05 мм. как показала практика, это оптимальная толщина флегмовой пленки.

И далее, оптимальный калибр насадки из такой проволоки ( 12-15 Дпроволоки) - 3,5 мм, и оптимально она подходит для колонн диаметром как минимум 39 мм, но лучше - 50 мм и выше.

Насадка из проволоки меньших диаметров не имеет достаточной жесткости, поэтому минимальный размер СПН не должен быть меньше 3 мм (12х0,25), и применять такую СПН целесообразно на колоннах диаметром не меньше 35-36 мм (3х12).

По использованию СПН в колоннах диаметром больше 55 мм пока ничего не скажу - нет достаточной экспериментальной базы. Экстраполировать не хочу.

[Aleksej]

Насадка из проволоки меньших диаметров не имеет достаточной жесткости, поэтому минимальный размер СПН не должен быть меньше 3 мм (12х0,25), и применять такую СПН целесообразно на колоннах диаметром не меньше 35-36 мм (3х12).

Этим,из практических соображений, определяется все остальные параметры.
Оптимальное отношение диаметра насадки к высоте равно единице. При этом насадка(на практике) распределяется равномерно. И мелкие размеры очень трудно изменить(жесткость возрастает квадрата размера).Скорее это утверждение(исходя из жесткости пружины из проволоки Х18Н10т) Но, Если, следовать такой посылке, то можно продолжать до абсурда. В малых размерах площадь контакта с парами возрастает от квадрата размеров. Вроде все хороше- но надо менять давление и температуру(совместно)- это совсем другой коленкор! Там Все по другому!
Насадки меньших размеров делать надо(но диапазон их сильно ограничен!).
Для наших целей 3,2...4 при диаметрах колонны 32...40 мм- это оптимально.
....это я исходя из размеров в микросхемах... где токи в амперах живут на микронах!
В аналитических колонках(....это не из моей практики- только по литературе предложенной на сайте) там все вообще все живет на пленках.

[Игорь]

Для наших целей 3,2...4 при диаметрах колонны 32...40 мм- это оптимально.

Для наших целей (хобби в квартире)  40 (38) мм - это минимум.  Все, что меньше - пустая трата времени со смехотворным результатом. Оптимум - это 50. Тогда и мощность не космическая (до 2 кВт), и результат ощутим (15-20 литров спирта за сутки ректификации).

[GrOV]

Как-то пропустил раньше.. :( Отвечу сейчас..

В конце ректификации, перед хвостами, давление повышается (при стабильной мощности) с 26мм.рт. до 44мм.рт.

Игорь написал уже, что колонна захлёбнута - либо в середине, либо внизу...
Когда заменишь путанку и пересыпешь насадку - проведи ректификацию и определи предзахлёбное давление - в начале, и конце ректификации - ориентируйся по температуре куба - когда у тебя прежде начинался рост давления..Не по звуку в ДЕФе, а по тонометру:
поднял напругу на РМ-2 -полчаса ждём - давление самопроизвольно не растёт - можно поднять ещё...
Как только давление начинает потихоньку само подрастать в течении получаса (без добавления напряжения на ТЭН)  - откатываемся на пред-предидущее (через одно) значение  напряжения или около того...За пару ректификаций найдётся оптимум для твоей колонны...
добавлено: 17-01-2013, 15:12:10
У меня на каникулах тоже интересный казус случился - хрен знет как объяснить...
[attach=1]
Ни с того, ни с сего сначала начало плавать давление в кубе около +/- миллиметр рт.ст., а потом вдруг подскочила температура в 1/3 (чёрный график - второй сверху)... :o...Ничего не делал - только смотрел как она 5 мин постояла около 90С* и вернулась к прежнему значению... Думал что захлёб, но даление в кубе не шевелилось при этом...
Отбор, конечно, прекратил - всё после этого скачка пустил на переработку, сменив посуду, увеличив отбор и "отпустив дельту" до полутора градусов...
Но что было - так и не понял...

[Dimassik]

ориентируйся по температуре куба

Из всех измерительных инструментов - манометр от тонометра. :(

поднял напругу на РМ-2 -полчаса ждём - давление самопроизвольно не растёт - можно поднять ещё...

Так и делаю. Если начинается захлеб ( шум в ТСА или подъем давления - уменьшаю).

За пару ректификаций найдётся оптимум для твоей колонны...

Провел четыре, оптимум от 690Вт до 725Вт.
Повышение давления происходит постоянно (строго) перед хвостами, т.е. повысилось давление и стоит пока не отберу 250-300мл. спирта, потом идут промежуточные примеси (ж.дл.сн.лака), и дальше сивушные "масла", высшие спирты. Не зависимо от времени ректификации, 2,5 сут., 3 сут., или 3,5 суток.

Но что было - так и не понял...

Аналогично, хотя для меня простительно - только "оттуда" вылез. (в смысле родился). :D
В остальном Спасибо огромное за помощь, без ВАС я бы никогда не получил "ЭТОГО" обалденного спирта, от которого не болеешь (вообще), нет депрессии, нет перегара .  :o. :) :D Есть один маленький (а может и большой) минус - употребление сократилось от одного раза в неделю, до практически каждодневного (есть шанс спиться). :(
Но как говорится в одной притче:
"Чем триста лет питаться падалью и гнилью,
я лучше тридцать лет, попью живую кровь!"
Извиняюсь у модераторов за флуд.
Спасибо всем! :)

[GrOV]

Повышение давления происходит постоянно перед хвостами

А с утеплением колонны как дело обстоит? Мож, с началом хвостов появляется дикой флегмы дохрена?

[Dimassik]

Утепление в теме: http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1312.30.html
6см. мне кажется вполне приличным.
Колонну переутеплил, но толщина осталась такая же.
добавлено: 17-01-2013, 18:09:05
У меня такая теория - когда сивуха (высшие спирты) попадают в колонну, (а у них вязкость, я думаю намного больше чем у спирта или воды), они "запирают" проходимость колонны снизу, из-за этого и происходит "затык" колонны. После того как выйдут "сивушные масла" давление падает до 10-12мм.рт. Насадка РАН 3кг/л., мелкая и плотная.
Но мне еще рано судить, просто теория.
:-[

[Игорь]

У меня такая теория - когда сивуха (высшие спирты) попадают в колонну, (а у них вязкость, я думаю намного больше чем у спирта или воды), они "запирают" проходимость колонны снизу, из-за этого и происходит "затык" колонны.

Прикинь сколько высших спиртов приходится на 40 литров самогона...
Я отбтраю с полногокега 30-40-50 миллилитров сивушного масла. Из них 70-80% -это изоамилол, процентов 10-15 - изобутанол. Могут ли они заткнуть колонну?
По вязкости данных у меня нет, а плотность у них практически такая-же, как и у спирта.

Думаю, причина предфинишного роста давления - в твоей насадке. К концу ректификации в ней накапливается слишком много застойной флегмы. К концу ректификации ты уменьшаешь отбор, в колону возвращается больше флегмы, вот она и не успевает стекать в куб.

[Dimassik]

К концу ректификации ты уменьшаешь отбор, в колону возвращается больше флегмы, вот она и не успевает стекать в куб.

Отбор голов идет 30 - 32 часа, почему же в это время все успевает стекать? ???
Хорошо, проведу эксперимент - буду отбирать тело после голов на минимальной скорости 200мл/ч.,(в течении 40 часов), как я это и делаю перед хвостами - посмотрим результат. ;)
Может быть при заходе высших спиртов в колонну и образуются застойные участки? Но мне кажется дело в них (хвостах).

[Игорь]

Dimassik, возможно ты прав.
У меня есть некоторое количество сивушного масла, есть супер-концентрированные головы (наверное процентов 15), есть нормальный спирт. Я взял мерный цилиндр на 100 мл, травленую насадку, точные весы, и сделал замеры удерживающей способности по каждой из этих жидкостей. Правда температура была комнатная... сделал все как положено - сделал по 10 замеров, 2 крайних отбросил, по остальным вывел среднее арифметическое.

У меня получилось, что литр СПН-3.5 удерживает 97 мл концентрированных голов, 124 мл спирта и 212 мл (!) сивушного масла. Это статическое удержание, не учитывающее "поддерживающего" воздействия потока пара. Будем считать, что в динамике удержание на 20% больше. С округлением, 120, 150 и 250 мл. Надо понимать, что чем больше скорость пара, тем больше динамическая добавка к удержанию, но так как учесть это сложно, запомним это, но учитывать не будем.

Допустим, Dimassik, твоя насадка удерживает столько - же... Если насадка имеет насыпной вес 3 кг/л, свободный объем в ней составляет порядка 630 мл/литр. Значит, пока флегма не содержит сивухи, 150 мл из этих 630 занимает спирт, и для прохода пара остается 480 мл в литре насадки.
Когда в достаточно узкой зоне насадки где-то внизу колонны накапливается 10-20-50 мл сивушного масла, флегма занимает уже не 150, а 250 мл, и свободного объема в литре остается уже не 480 мл, а 380. Скорость пара в этой зоне увеличивается на четверть. Много это или мало? Наверное очень много - такое-же увеличение скорости пара вызвало бы увеличение нагрева на 25%, а это - гарантированная задержка флегмы, рост давления и затопление насадки...

[Dimassik]

Игорь, спасибо за проделанный опыт, расчеты и объяснения!  :)
Как сивухой не потравился, ей же дышать опасно. :o
Да, нашел вязкость изоамилового спирта - он в три раза больше чем у воды и  у этилового спирта (правда у спирта нелинейная зависимость от концентрации) при 20*С.
Вода =1мПа • с
Этиловый спирт 100% = а1,19 мПа • с.  http://www.oglib.ru/tabl/table4.html
Изоамиловый спирт = 3,692 мПа • с. http://fb.ru/article/39739/izoamilovyiy-spirt
С теорией разобрались, что делать на практике - просто снизить нагрев до стабильного давления или пусть выжимает сивуху при повышенном давлении?
Еще раз Спасибо! :)

[Игорь]

Если такое безобразие происходит при кубовой температуре выше 95 градусов - выжимать остатки спирта на последующую "переплавку" со скоростью, примерно равной половине подводимой мощности.

[Dimassik]

В чем смысл, если и при повышенном давлении (44мм.рт.) и при сверхповышенном (52мм.рт.) процесс шел одинаково - сначала 250-300 гр. спирта, потом промежуточные примеси, потом "сивушные масла". По времени не засекал. Т.е. при повышении давления спирта в кубе уже нет, он есть только в колонне, с теорией сходится: удерживающая способность насадки примерно 150мл. на литр, соответственно в двух литрах останется около 300мл. спиртсодержащей жидкости.
Вывод - поднялось давление пора менять тару на предхвосты. Хотя и так меняю каждые 1250мл.

[GrOV]

Если такое безобразие происходит при кубовой температуре выше 95 градусов - выжимать остатки спирта на последующую "переплавку" со скоростью

Или выводить избыток сивухи через нижний отбор...ИМХО...
А лучше и то, и то...

[chelovechik]

GrOV,

Или выводить избыток сивухи через нижний отбор...ИМХО...

Покажи где есть такой узел...  Типа ткни на фотку...