Вопросы от новичка - 2

[Serhiy]

Хотелось бы узнать твоё мнение

Теперь моё мнение мало чем отличается от твоего, а ещё раньше, перед тем как я задал этот вопрос, у меня вообще не было своего мнения по этому поводу. Это не моя идея. Я как новичок, в категории для новичков решил спросить коллег которые практикуют после отбора голов, работу на себя, что они с этого имеют.

[moh1971]

Ты не разобрался в сути,

Ну почему же,я разобрался.Суть в том чтобы вывести один или два объема флегмы в царге.А в месте с ней остатки голов.Но я думаю что если время и обьем голов выбраны правильно, то за долгие часы отбора все и так выйдет.А те прмеси которые выходить не желают, им и подголовники не помогут. Потому задумываемся об эпюрации.В эпюрации без гидросиллекции смысла мало. А в купе с кубовой ректификацией во всем этом тоже смысла мало. Задумываемся об неприрывной ректификации.Но на это не хватает ума. Продолжаем отбирать подголовники  :D

[Игорь]

Ты таки не разобрался.
Медленный отбор на грани работы на себя нужен для достижения максимального укрепления, чтобы вывести последние молекулы из куба. Когда - условно говоря - последняя млдекула головной примеси покинула куб, отбор головных примесей еще не закончен. Примеси в достаточно большом количестве сидят в насадке. В кубе их нет, вываривать и медленно отбирать не нужно, нужно просто выбрать их из насадки. Для этого есть два пути, каждый из которых имеет плюсы и минусы.
Первый - твой путь. И Батарейкина, кстати, тоже. Это путь тех, кто так и не понял той информации и тех графиков, которые я в свое время выкладывал. Это путь продолжения медленного отбора. 
В этом случае достаточно вывести примерно половину объема удерживаемой в насадке флегмы, и можно переходить к отбору тела.
Считаем. В насадке 50-й колонны удерживается 500 мл примесей. Если отбор голов ведется со скоростью 50 мл в час, нормальный спирт пойдет через 5 часов после окончания выхода из куба головных примесей. Услышал? Через ПЯТЬ часов после того, как голов в кубе уже не осталось. Если бы это было просто потеря времени и киловатт, можно было бы положить болт на эти потери. Но в течении этих пяти часов в кубе варятся спирты, в том числе и сивушные, с кислотами. И каждая секунда избыточного времени вывода голов - это лишняя порция промежуточных примесей, которые потом чделавют наш спирт жестким, пекучим, каким-то не таким, даже если хроматограмма нормальная.
И это только половина беды. Если дефлегматор переохлаждает флегму и/или охлаждение не стабильное и дефлегматор "дышит", или если он имеет избыточный воздушный объем (если он т-образный или наклонный), каждая секунда избыточного отбора голов - это наваренная порция нового альдегида. Даже если дефлегмация не избыточная и стабильная, главный минус такого способа - наваривание промежуточных примесей - это приговор такому способу.
Второй способ - это тот способ, который применяю я, и который ты не понял. Он заключается в том, чтобыисключитбь лишние пять часов отбора голов, когда примесей выводится не больше, чем новообразуется. В кубе головных примесей уже нет, они только в насадке, и достаточно достаточно быстро вывести 1-2 объема удержания, чтобы они покинули насадку. Вместе с приличой частью верхних промежуточных, которые засели в насадке за время отбора голов. Без такой меры (без быстрого вывода подголовников) все они, или львиная их доля, попадет в товарный спирт. Минус - переход литра спирта в оборотные объемы. Плюс - экономия времени и энергии, что не важно, и сокращение на 5 часов, то есть примерно на треть, количества новообразованных примесей головного и промежуточного характера.Теперь, Serhiy, специально для тебя, про работу на себя.
Почему я настаиваю на изложении своего понимания когда задается вопрос. Наши темы многослойные, многопластовые, и надо понимать на каком "уровне погружения" находится тот, кто задает вопрос. Иначе ответ может сорвать человеку башню...
Работа на себя перед отбором товарного спирта может быть необходимой как минимум в двух случаях.
Вникай. Погружайся поглубже :)
После отбора голов из куба, некоторое их количество собралось в насадке, и вместе с ними в насадке застряли примеси промежуточного характера, причем те из них, которые называют верхними, скорее всего попадут в товарный спирт при его отборе. Если не все, то немало. Достаточно, чтобы спирт, который по хроматограмме вроде как неплох, по органолептике (и по пробе Ланга) мог оказаться не очень хорошим. Или откровенно плохим.
Как с этим бороться? Есть варианты, очевидные и не очень.
Очевидный - запереть куб чтобы он не сосал воздух при конденсации пара когда мы остановим нагрев, снять колонну, слить из нее 500 мл флегмы, вместе со всей сранью, которая там накопилась, пропарить насадку водяным паром, поставить колонну на место и продолжить работу. Можно. Но как-то хлопотно...
Ставить на куб не одну трубу, а две, с трехходовым краном перед ними. В первую отбирать головы, а когда они в кубе закончаться, переключать пар на вторую и сразу отбирать товарный спирт. А после окончания работы пропаривать сразу две трубы. Можно? Разумеется. Но как-то не изящно.
Кстати, и в этом, и в первом  случае понадобится некоторое время работы на себя, о котором ты спрашивал. Даже в виде медленного и непродолжительного отбора голов, которые образуются в мизерном количестве при прогреве трубы перед началом отбора спирта, при контакте в ней спирта с кислородом воздуха.
Еще один способ - провести быстрый ... очень быстрый отбор подголовников, по сути - пропарить колонну  кубовым паром так, чтобы крепость в струе отбора упала процентов до 80-ти или ниже. Это выведет остатки голов и практически все верхние промежуточные, но при этом сивуха (нижние промежуточные) поднимуться по насадке более или менее высоко, и чтобы потом вернуть их в куб, придется некоторое время поработать на себя (или медленно поотбирать головы).
Способ, который может показаться идиотическим - результат случайных наблюдений разбора полетов. Как-то раз на излете отбора голов, отключили свет, куб остыл и втянула сквозь весь насадочный столб, смоченный горячим спиртом, кучу кислорода. После появления света пришлось поработать на себя и отобрать заново некоторое количество голов. Оказалось, что спирт, полученный в этом процессе, отличается удивительной мягкостью, а напитки из него - питкостью.
Я связываю такой результат с тем....


Сохраняюсь и продолжаю.

[Игорь]

Я связываю такой результат с тем, что когда в горячую насадку внезапно врывается воздух с кислородом, он вступает в реакцию со всем тем, что "размазано по насадке. В первую очередь это этиловый спирт. В результате его окисления образуются типичная головная примесь - ацетальдегид, которая очень легко выводится после запуска. Кроме этанола, в насадке есть застрявшие верхние промежуточные примеси, которые тоже окисляюися, и тоже образуют вещества, имеющие уже не промежуточные, а либо откровенно головные свойства, либо откровенно хвостовые (кислоты). В отличие от верхни промежуточных, эти примеси не составляют проблем при ректификации.
Поэтому имеет право на применение такой способ. На исходе отбора голов, останавливаем нагрев, колонна делает глубокий "вдох", и втянутый кислород сжигает какую-то часть трудновыводимых примесей и спирта, застрявших в насадке. При этом образуются в основном примеси головного хапактера, которые после нового пуска надо сконцентрировать под дефлегматором (работа на себя), а потом и вывести (окончательный отбор голов).
Это в самых общих чертах - всё...
А теперь - Serhiy, прикинь, можно просто и в двух словах ответить на твой вопрос о необходимости работы на себя при отборе тела? 
С одной стороны она нужна как зайцу триппер. С другой стороны, если подходить к ректификации не тривиально, без работы на себя никак не обойтись.
Все, пора работать.

[Игорь]

Вот, нашел. Файл создан 9 лет назад... :)  Как пользоваться толком не помню. Вводишь в желтые ячейки свои значения, жмешь "считать". Появляются какие-то результаты. Отбор голов можно задать стабильным, можно пульсирующим.
Буде час та натхнення - зроблю такий самий для відбору голов зі зниженням швидкості відбору.

[Serhiy]

Наверное, об этой «работе на себя» я и спрашивал. Правда, по дороге потерял «глубокий вдох», без которого «работа на себя» после отбора голов, похоже, вообще не имеет смысла. Но после кратенького «в самых общих чертах» объяснения от Игоря, кажется, всё стаёт на свои места, по крайней мере,  принимает очертание полноценной концепции, которую можно реализовать. Кто-то наверняка это практикует («глубокий вдох» с последующей «работой на себя»). Расскажите, как проще это сделать на Росе с разделителем фракций, и самое главное –действительно спирт получается лучше?

[Игорь]

Использование распределителя фракций призвано полностью оторвать процесс от пользователя. Работа с "глубоким вдохом" идёт вразрез с этой концепцией.
В настройках, кстати, можно остановить нагрев после окончания отбора голов, но как это будет сочетаться с автоматическим переходом к следующему режиму,я не тестировал. И не занимаюсь этим так как нет информации о том, что кто-то успешно использует такую технологию.

[пЫво]

Serhiy, быть тебе первым.

[moh1971]

первым.

Нет. http://labspirt.com/forum/index.php/topic,3246.msg319300.html#msg319300

[пЫво]

Первый, кто нам расскажет о результатах  :)

[Serhiy]

Уже отбираю прихвостни, в кубе 97,3С,  а на градуснике 20 см от низа насадки температура никак не меняется. (Весь погон 75,7С). Значит ли это, что прихвостни ничем не отличаются от тела?

[makrak80]

Serhiy, а ты их нюхал ? Сам беру товарный спирт до 93-94*С максимум . Чую , шо даже после 90* запах начинает меняться , даже при уменьшении отбора ...

[Delta]

Значит ли это, что прихвостни ничем не отличаются от тела?

Нет...не значить...Они будут другие на запах...и их лучше либо закольцевать со следующим погоном, либо перегонять отдельно...

Spoiler

makrak80, опередил... :) ;)

[close]

[Serhiy]

Нюхать, конечно нюхал, моё не настроенное на спирт обоняние пока не улавливает разницы. Вычитал, что при отборе по дельте показание этого градусника, было основным критерием отбора, поэтому и спрашиваю.

[Игорь]

В двадцати сантиметрах от низа температура пойдет вверх тогда, когда там станет мало спирта и его место займет вода. Причем какого именно спирта - не важно. Даже если там голимая сивуха, термометр покажет норму. А вот когда она вся уйдет вверх, температура начнет расти.
Измерь какая часть спирта пойдет в эту фракцию и прими решение - стоит рисковать качеством, или нет. И возьми по внимание, что этот спирт не теряется. Это не потери. Он пойдет на переплавку.
Температура перехода к прихаостням не обязана быть низкой. Можешь настроить 96 или даже 97. Если качество устроит, таки оставишь. Нет ,- понизишь порог.