Управляемое охлаждение при ректификации

[moh1971]

Вывод такой. Время отбора можно сократить если обеспечить допустимо большой отбор голов. Но при допустимо большом, получается недопустимо большая потеря спирта. Значит нужно организовать максимально возможную концентрацию голов. Ну в общем сократить время можно только при паровом отборе.
Почему тогда никто не торопится вступать в нашу секту? :D

[Игорь]

Итак, все наши варианты отбора находятся между нулевым (работа на себя), когда концентрация примеси в возврате в Крект раз выше кубовой, и избыточным отбором, когда ценой избыточной потери спирта, мы снижаем концентрацию примеси в возврате до кубового значения.

Итак, увеличивая скорость отбора, головной фракции, мы с одной стороны, уменьшаем время отбора голов, но с другой стороны увеличиваем потери спирта. И наоборот. Уменьшая скорость отбора голов, мы тратим на этот процесс больше времени, но в результате получаем фракцию более концентрированной, то есть теряем меньше спирта. Тут можно поговорить о новообразованиях, но не хочу усложнять.
Но в любом случае... Если есть возврат флегмы, значит есть и возврат примеси в куб, а значит все рассуждения про киловатт на литр, с которых все начиналось, теряют убедительность. Но не все потеряно. Давайте смотреть на результат, который мы хотим получить, отбирая головы. Если в кубе 20 литров спирта, содержащего в каждом литре 2 грамма всех головных примесей, то нам в составе головной фракции предстоит вывести 40 грамм примесей. И если колонна не укрепляет их больше, чем до 6%, то нам нужно вывести как минимум 0.67 кг, это 0.83 литра головной фракции. 4-5% от количества спирта в навалке.
По объему мы примерно так и делаем. А по времени? Тут есть ещё что обсудить.

[Игорь]

Роем дальше.
Коэффициент ректификации работает только до тех пор, пока концентрация примеси ниже 2%. После этого примесь перестает быть примесью, а становится полноправным членом команды, и уже начинает влиять на процессы испарения, в первую очередь, мешая испаряться себе подобным и самой себе.
По этой причине не стоит ожидать, что если у примеси Крект равен двум, ее концентрация будет удваиваться от тарелке к тарелке. Увы - нет.
Именно этим объясняется невозможность укрепить головные примеси выше шести ( по некоторым данным - выше 10-ти) процентов.

Это плохо? Нет, это замечательно!

[Игорь]

Замечательно вот почему.
С какой целью мы отбираем головы медленно? Чтобы максимально увеличить концентрацию примесей в отбираемой фракции и тем самым снизить потери спирта.
Однако даже при супер - медленном отборе мы не можем укрепить их выше шести (10?) процентов.
Тогда что даст супер-медленный отбор голов? Экономии спирта не даст. Это будет пустая трата времени, мы будем возвращать в куб почти все примеси, которые уже испарили.

Значит отбор головной фракции можно увеличивать до тех пор, пока не начнет снижаться концентрация головных примесей в отборе. И снижать только тогда, когда их концентрация начнет снижаться. 

нутром чую, пора вытаскивать из закромов запылившийся кондуктометр... Напрашивается серия интересных экспериментов.

[Игорь]

Коллега вспоминал о моем эссе почти пятнадцатилетней давности о "путешествии под крышку перегонного куба".
Может пригласить желающих в путешествие по ярусам колонны, отбирающий головы?

Давайте попробуем.
В кубе свежий самогон, колонна отработала на себя какое-то время, после чего установился баланс. 
Сколько каких веществ на любой ярус залетает в виде пара, столько-же и того-же с этого яруса уходит вниз в составе флегмы.
Что мы увидим по ярусам ( мне надоело слово "тарелки" в применении к насадочной колонне)?
Допустим, примесь имеет неизменный Крект, равный двойке, и ее концентрация в кубе равна 1 мл/лАС. Это примерно 0.1%.
Уже на первом ярусе будет 0.2%, на втором - 0.4%...
На 3-м - 0.8 % на 4-м 1.6.... и все. Резкое возрастание концентрации закончилось всего на 10-м сантиметре насадки. Примесь перестала быть примесью, и дальше скорость ее укрепления уменьшилась.
Чтобы дойти до максимальной концентрации в 6%, понадобится вдвое ... пусть втрое больше ярусов, то есть ещё сантиметров 30. На всех ярусах выше, а это примерно метр насадки, находится флегма, содержащая максимальную концентрацию головных примесей. Это как минимум миллилитров 200-250 для 50-й колонны, и миллилитров 300 для 60-й.

[Dimassik]

То есть в кубе концентрация примеси  100, в парах -200 а в флегме - ровно столько, сколько и в кубе - тоже 200. Не больше. И не меньше.
Это при отсутствии отбора.

Во флегме - ровно столько, сколько и в парах - тоже 200. Так наверное?

добавлено: 22-11-2021, 08:46:19

Почему тогда никто не торопится вступать в нашу секту?

Да я давно уже в ней, правда сказали - неверной дорогой идете товарищ.  :D

[Игорь]

Пока никаких решений и выводов. Только наблюдения.   Что будет дальше?
Мы начали отбирать головную фракцию начиная с концентрации примеси 1 мл (800 мг/лАС), и отбирали головы неважно каким способом до тех пор, пока из концентрация в кубе не снизилась в 100 раз - до ещё достаточно больших 8 мг/лАС (0.001%). Снова остановили  отбор и дождались баланса.
Что сейчас на наших ярусах?
1 - 0.002%.
2 - 0.004% 
3 - 0.008% 
4 - 0.016% 
6 - 0.032% 
7 - 0.064% 
8 - 0.128% 
Итак, чтобы укрепить примесь в 100 раз и дойти до начальной кубовой концентрации 0.1%, понадобилось всего 8 ярусов насадки, около 20 см.
Дальше мы уже считали. Чтобы дойти до 2 процентов, надо ещё 10 см насадки, а чтобы укрепить примесь до максимума 6%, надо ещё 30 см. В сумме 60 см. В оставшихся 90 сантиметрах насадки концентрация примеси неизменна, и ее можно вывести буквально за одно открытие клапана. 
Осталось только определить как долго выравниваются концентрации и наступает баланс

[Игорь]

Последний с позволения сказать расчет сделан для достаточно высокой кубовой концентрации примеси 8 мг/лАС. Даже если мы перфекционисты и будем добиваться концентрации примеси в кубе ещё в 100 раз меньше, то после следующего достижения баланса, наши зоны сдвинутся ещё на 20 см выше. И зона максимальной концентрации станет всего на 20 см короче, чем прошлый раз. Будет повод снова открыть кран отбора, а не отбирать каплями.

[Игорь]

Включаю скептика.
Все вычеркиваем.  Это не расчет, а чистое теоретизирование. 
Нет примесей с неизменным Крект.
Высота тарелки (яруса) в 25 мм - не доказанный факт. 
30 см насадки укрепления от 2 до 6% высосаны из х.... из пальца.
Время достижения баланса не знает никто, кроме самой колонны и Всевышнего.
И вообще, все колонны индивидуальны.
Напрасно читал, всё это бестолку.

Выключаю скептика.

[Игорь]

Включаю оптимиста.

Да, это не расчет, а предположение о тенденциях, которые должны привести к появлению нескольких сценариев эксперимента, из которых предстоит выбрать предпочтительный. 
Для любого из сценариев понадобится более-менее достоверный способ определять оценивать в потоке флегмы концентрацию примесей.
Вот один из сценариев.
Есть данные о том, что полутораметровая колонна д.50 с тремя литрами СПН-3.5 удерживает 500 мл флегмы.
Значит 100 мл - это 30 см насадки.
На таком расстоянии от верха насадочного столба сверлим в колонне напротив друг друга два отверстия д.3 мм и привариваем два штуцера. Из одного качаем поток флегмы через измеритель (оцениватель) концентрации примесей, в другой возвращаем.
Итак...
Запускаем ректификацию, и как только верх колонны прогреется, отбираем предгон в объеме 100-200 мл. После этого даём колонне работать на себя, время от времени (раз в минуту) включаем наш насос и отслеживаем нашу условную цифру концентрации примесей. Первое время эта цифра будет дрейфовать потом остановится. Мы запомним эту цифру и откроем отбор со скоростью в половину крейсерской скорости до тех пор, пока условная цифра примесей не дрогнет, после этого отберем ещё 50 мл. По пару предпочтительней (не уверен), но лучше по жидкости.
Затем- стоп. Ждём восстановления максимальной концентрации примеси в 50-ти миллилитрах ниже верха насадки. После этого снова выводим 50 мл примеси.
Снова ждём восстановления концентрации. С каждым разом всё больше. В какой-то момент концентрация примеси перестанет доходить до предела. Это значит, что примеси в кубе больше нет, можно вывести 300-500 мл подголовников и переходить к товарному спирту.

[Игорь]

Самое главное... Проницательные хейтеры уже догадались. Этот хитрый жид заранее подогревает интерес к своему новому девайсу, который он собирается впаривать доверчивым коллегам, но который на самом деле нахрен никому не нужен. И без него все работает.
Вынужден разочаровать. Никакой выпуск никакого оборудования не планируется.
Цель телодвижений - не что-то кому-то впарить, а сделать один экземпляр экспериментального оборудования, которое в результате позволит не нащупывать удачный алгоритм отбора голов вслепую, а увидеть что там, в насадке, происходит при отборе голов, и родить новый, рациональный способ отбора голов для новой бесплатной прошивки уже имеющегося оборудования.

[Игорь]

сократить время можно только при паровом отборе.

Я тоже так думал, но теперь сомневаюсь.
Это у примеси концентрация головных примесей в парах в Крект раз больше, чем в жидкости, который из этого пара конденсируется.
Когда концентрация примеси больше двух процентов, этот принцип уже не работает, а значит на "крупнотоннажные" примеси а-ля этилацетат и ацетальдегид не действует.  Иначе концентрация не останавливалась бы на шести процентах, а росла и дальше. Но если она не растет, значит наступает равновесие - концентрация примесей в парах становится равной концентрации в жидкости, следовательно в этом случае нет разницы как отбирать - по пару, или по жидкости.
Но... У меня всегда в запасе есть "но". :)
Но мы же знаем, дьявол прячется в мелочах. Вонь и непонятка прячутся не в крупнотоннажных  примесях, а в мелких.
Те головные примеси, концентрация которых не доходит до двух процентов, остаются в дефлегматоре примесями, и их концентрация в парах больше, чем в возвратной флегме. Наверное это хорошо.  .в результате паровой отбор вряд-ли поможет сократить время вывода голов, но может благотворно повлиять на качество.

[Игорь]

Да, годы летят... Последнее обострение кондуктометрии у меня было в 18 году. 
Хорошо, что измерительная ячейка сохранилась, сохранилась прошивка, умеющая считать проводимость, а в теме есть куча важной информации, которая могла быть забыта.
Сейчас не придется начинать с нуля.

[Dimassik]

Ведь это так классно - сунул два контакта в трубку, по которой течет спирт, и четко знаешь что там течет - головы, хвост, или тело... Мечта!

Особенно остро я это почувствовал при недавней болезни, когда напрочь пропало обоняние (даже бензин не чуял  :o) на пару недель, а спирт нужен.
Пришлось ориентироваться по "приборам" - времени и температурам.  :)

[moh1971]

но может благотворно повлиять на качество.

Не может,а точно влияет. Намеревался сделать дубль 2.Но подключить Малыша так и не получается.Роутер выключать пробовал.Но на страничку не заходит.Может есть альтернативный адрес кроме 192.168.4.1 ?