Технологія дистиляції з витримкою у бочках до 50л

[Вадим33]

це не означає що треба набрати хвостів повну бочку - я про те, де та межа - чи 92 чи 94 чи 96 у кубі на фініші тіла

Я з 90 в кубі починаю нюхати.Звичайно зупиняю відбір біля 60% в струмені.Дуже рідко 65% і іноді 57.Але обов'язково на нюх)

[Игорь]

Если отобрать 5% от навалки,то энантовых эфиров не останется вовсе((

с каких пор энантовые эфиры стали головной примесью?
Они настолько хвостовые, что не идут в отбор ни при отборе голов, ни при отборе сердца. При отборе хвоста они могут появиться в отборе только в самом конце, и то не факт.  Потому что даже небольшое содержание спирта в кубе не даёт этим эфирам покинуть кубовую жидкость.
Вот что об этих эфирах пишут в букварях...

 первый

Энантовый эфир (коньячное масло) - бесцветное или слегка желтоватое масло - смесь этиловых эфиров высших жирных кислот. Продукт жизнедеятельности дрожжей. В коньяках (40-80 мг/л) обусловливает специфический "мыльный" тон во вкусе и аромате. Получают из свежих дрожжей от сухих виноматериалов путем перегонки с водяным паром в кубовых аппаратах. Вначале отгоняют спирт. Когда крепость дистиллята понизится до 2-3% об., его направляют во флорентийский сосуд, с помощью которого отделяют всплывающие капли энантового эфира. Выход 0,03-0,04% к объему дрожжей (неразбавленных).[/quote[/q][/q]

[close]

второй

Энантовый эфир содержится в основном в винных дрожжах. Его получают в процессе переработки дрожжей после отгонки спирта-сырца. Как только крепость конденсата на выходе из холодильника снижается до нуля, отключают укрепляющую колонну и дефлегматор, пропускают в куб сильную струю острого пара и отгоняют энантовый эфир. Последний собирается в специальном приемнике на поверхности дистиллята, образуя сплошной слой светло-коричневой маслянистой жидкости, по мере накопления его сливают в отдельную посуду. Из 1 т дрожжей можно получить 400 г энантового эфира.

[close]

третий

Для обогащения коньячных спиртов приятным цветочным ароматом и энантовыми эфирами коньячные виноматериалы перекуриваются вместе со свежими винными дрожжами. Добавление дрожжей в спирт-сырец в количестве 4 % способствует еще большему обогащению коньячного спирта компонентами энантового эфира.

[close]

[Вадим33]

с каких пор энантовые эфиры стали головной примесью?

Поверь мне,ты глубоко заблуждаешься.Энантовые эфиры при наших навалках являются ярко выраженными головными фракциями.Первые две ссылки не стоит читать.третья норм).И ещё-нет энантового эфира.Есть энантовые эфиры.К ним относят этилгексаноат (этилкапронат),этилоктаноат (этилкаприлат),   этилдеканоат (этилкапрат),этилдодеканоат (этиллаурат).Как считается,именно они формируют всус и аромат коньяка.   

   
,

[ГОГа]

Поверь мне,ты глубоко заблуждаешься.Энантовые эфиры при наших навалках являются ярко выраженными головными фракциями.

Возможно, что и так, но нужно как-то подкрепить это утверждение. Желательно из букварей или достойных довериия источников. На сейчас это голословное утверждение.

[ГОГа]

И ещё-нет энантового эфира.Есть энантовые эфиры.К ним относят этилгексаноат (этилкапронат),этилоктаноат (этилкаприлат),   этилдеканоат (этилкапрат),этилдодеканоат (этиллаурат).Как считается,именно они формируют всус и аромат коньяка.   

Вопрос: их - тобою перечисленные соединения  - получают в отдельности (раздельно) в винокурении? Если да - ты прав. Если нет - то термин "энантовый эфир" имеет место быть.

[Вадим33]

Возможно, что и так, но нужно как-то подкрепить это утверждение. Желательно из букварей или достойных довериия источников. На сейчас это голословное утверждение.

Я, честно говоря ,сильно удивлён.Ты разбираешься в анализах ГХ?

Вопрос: их - тобою перечисленные соединения  - получают в отдельности (раздельно) в винокурении? Если да - ты прав. Если нет - то термин "энантовый эфир" имеет место быть.

Я не понял,при чём здесь получают вместе или раздельно?У каждого в-ва есть конкретная формула.А термин "энантовый эфир" это то же самое как понятие  "самогон".

[ГОГа]

Я, честно говоря ,сильно удивлён.Ты разбираешься в анализах ГХ?

Разбираюсь или нет - в данном случае значения не имеет. Ты декларировал свое мнение, но ничем его не подкрепил. Т.е.голословно. Игорь привел цитаты из "букварей". А ты? Просто написал. Кому веры больше?

Я не понял,при чём здесь получают вместе или раздельно?У каждого в-ва есть конкретная формула.А термин "энантовый эфир" это то же самое как понятие  "самогон".

Так оно и есть: ты сам-себе и ответил. (самогон - смесь компонентов: спирт, эфиры, альдегиды, высокоатомные спирты и пр. Но не называем же самогон самогонами )))   )

[Вадим33]

Разбираюсь или нет - в данном случае значения не имеет. Ты декларировал свое мнение, но ничем его не подкрепил. Т.е.голословно. Игорь привел цитаты из "букварей". А ты? Просто написал. Кому веры больше?

Я что ,от нечего делать спросил,разбираешься ли ты в ГХ? если разбираешься,выложу результаты голов и тела коньяка или там кальвадоса.

добавлено: 13-06-2023, 18:48:22

Так оно и есть: ты сам-себе и ответил. (самогон - смесь компонентов: спирт, эфиры, альдегиды, высокоатомные спирты и пр. Но не называем же самогон самогонами )))   )

Что бы ты понял, погугли формулу этого эфира,или как его ещё называют коньячного масла)

добавлено: 13-06-2023, 19:03:42

Ты декларировал свое мнение, но ничем его не подкрепил. Т.е.голословно. Игорь привел цитаты из "букварей". А ты? Просто написал. Кому веры больше?

Я удивлён,что нужно доказывать элементарные вещи.Не помню,из какого букваря эта таблица,но если нужно будет,найду)Guests are not allowed to view images in posts, please Register or Login

[ГОГа]

Энциклопедический словарь Ф.А. Брокгауза и И.А. Ефрона
Коньячное масло
Коньячное масло
(Ol. Vitis Viniferae, Cognacöl, Ess. de Lie de Vin, Oil of Cognac) — образуется всегда при винном брожении жизнедеятельностью винных дрожжей; очень небольшая часть масла (1 ч. на 40000 ч. вина) растворяется в вине, входя в состав его букета, а большая часть остается с дрожжами в винной гуще, откуда и извлекается водной перегонкой в количестве 0,036—0,066 % (при усовершенствованных приборах Шиммеля и К° удалось получить до 1,2 %). При перегонке к гуще в некоторых местах прибавляют серной кислоты (на 50 кг гущи — 250 г HgSO4), а в других 2 % свежегашеной извести и по 1 % поташа и поваренной соли. Цель подобных прибавок неясна, польза их найдена эмпирически. Прямо после первой гонки К. масло всегда получается с большим содержанием жирных кислот и окрашено медью в зеленый цвет; из такого "сырого" масла последовательной обработкой растворами винной кислоты и соды получают масло "очищенное", а повторной гонкой из "очищенного" масла — масло "ректифицированное". Химической обработкой масло лишают примеси меди и связывают свободные кислоты, а при перегонке отделяют малопахучие сложные эфиры жирных кислот большого частичного веса. Удельный вес К. масла в зависимости от сорта винограда колеблется между 0,875 и 0,885; оптическая деятельность слабая. Что касается состава К. масла, то в прежнее время предполагали, что оно состоит почти исключительно из эфиров энантовой кислоты, теперь же можно считать доказанным, что за энантовую кислоту принимали смесь кислот каприновой и каприловой и что главными составными частями К. масла являются этиловый и амиловый эфиры каприновой кислоты. Запах К. масла зависит, однако, не от этих эфиров, а от присутствия в нем каких-то других ближе не исследованных веществ. К. масло имеет применение в ликерном и винном деле.
К. Дебу.
еще:
https://www.str-filling.com.ua/poluchenie-drugih-produktov-iz-othodov-vinodelija/
Цитата:
Получение энантового эфира. Энантовый эфир, иначе называемый коньячным маслом, есть продукт брожения и содержится в выжимке и дрожжах в очень незначительном количестве. Из 1250 кг дрожжей получается около 500 г (0,04%) энантового эфира. В выжимке его значительно меньше.
Энантовый эфир представляет собой бесцветную, прозрачную, легко подвижную жидкость, хорошо растворимую в спирте, серном и петролейном эфирах, нерастворимую в воде. Кипит энантовый эфир при 225—230°.
Если пропустить через жидкость, содержащую энантовый эфир, струю острого пара, он легко отгоняется вместе с парами воды при значительно более низкой температуре. В отгоне его легко отделить, так как он выделяется на поверхности воды наподобие масла. На свойстве энантового эфира перегоняться с паром основано его получение в производственных условиях.
Энантовый эфир может быть получен отгонкой паром из винасса, остающегося в перегонном кубе после перегонки спирта из выжимки. Целесообразнее для получения энантового эфира применять дрожжевые осадки так как в них его содержится больше.
Моргенштерн на основании исследований, проведенных им во ВНИИВиВ «Магарач», рекомендует следующий процесс получения энантового эфира из дрожжей.


В перегонный куб 1 (рис. 205) загружаются свежие отпрессованные от вина дрожжи и разбавляются наполовину водой с таким расчетом, чтобы дрожжи с водой занимали не более 2/3 объема куба. Куб снабжен лопастной мешалкой для перемешивания дрожжей во время нагревания во избежание пригорания. Прежде всего отгоняется спирт. Для этого куб нагревают паром при постоянном перемешивании. Когда запах спирта в отгоне перестает чувствоваться, в куб пускают острый пар и присоединяют к выходной трубке холодильника 2 флорентийский сосуд 3 для улавливания перегоняемого с паром энантового эфира. Сначала вода с мелкими капельками эфира возвращается обратно в куб. Собирающийся на поверхности отгона в флорентийском сосуде энантовый эфир время от времени спускается через боковой кран в отдельную посуду. Перегонку прекращают, когда количество энантового эфира перестает увеличиваться. Собранный энантовый эфир подвергается перегонке с острым паром для очистки от примесей и обесцвечивания. Для отделения воды пользуются делительной воронкой.
..что-то не согласуется с твоей  таблицей, или в таблице указаны не компоненты коньячного масла...

[Вадим33]

Ок, это какой-то глупый и никому не нужный спор)

[ГОГа]

Почти согласен.

[Вадим33]

.что-то не согласуется с твоей  таблицей, или в таблице указаны не компоненты коньячного масла...

Сейчас только увидел). В таблице данные для дистилляции на прямотоке,это совсем другой процесс.Есть табличка с результатами эксперимента с энантовыми эфирами.Эта именно для навалки30%.Но есть и другие.но 30% для нас наиболее бдизко.

[Игорь]

 
Вадим33, что показывает твоя таблица?

Энантовых эфиров, которые могут повлиять на качество дистиллята, в составе видеоматериала нет.
То небольшое их количество, которое увлекается в поток пара родственными им сложными эфирами, теряется вместе с ними при отборе голов, а сохранить их можно только путем значительного, зашкаливающего сокращения головной фракции и перенасыщения дистиллята этилацетатом, который превращает дистиллят в ацетоновую настойку :)
Тебе об этом и твердят. Для насыщения дистиллята этантовыми эфирами, их извлекают из дрожжевой гущи уже после отгонки всего спирта. По этой технологии могу посоветовать почитать относительно свежую статью. Прикреплю к сообщению.
Сейчас читаю книженцию Родопуло -Основы биохимии виноделия. Не очень свежая, но и не древняя, 1983 год.   Нашел там информацию о том, что на основании ряда исследований сделаны шокирующие выводы. 
Оказывается эфиры не оказывают влияния на органолептику вина... А значит и коньяка тоже?
Книгу пока в библиотеку не выкладывал. Позже.

[Вадим33]

Вадим33, что показывает твоя таблица?

Это табличка только одна из восьми. Суть эксперимента в чём? Вносят в спиртовой раствор разные вещества и потом делают перегон. В ходе перегона делают отборы для анализа. Насколько я помню восемь раз. То есть первая строка в таблице это исходный раствор вторая строка - это как бы первые головы третья строка - это как бы ну следующие головы,предпоследняя строка - это хвосты и самая последняя строка - это кубовый остаток. Это табличка для 30% навалки , которая для нас ближе всего. В табличке видно что энантовые эфиры  головные фракции. Когда у нас в струе 60%, энантовых эфиров уже практически нет только жалкие остатки. Если тебе интересно, коэффициент ректификации энантовых эфиров приближается к единице приблизительно на 70% навалках.

То небольшое их количество, которое увлекается в поток пара родственными им сложными эфирами, теряется вместе с ними при отборе голов, а сохранить их можно только путем значительного, зашкаливающего сокращения головной фракции и перенасыщения дистиллята этилацетатом, который превращает дистиллят в ацетоновую настойку

Моё основное хобби - это коньяк.Было сразу понятно, что чтобы получить больше эфирки нужно отбирать меньше голов. Но насколько меньше? Постепенно, на основании опыта и нюха я скатился до 0,5% от АС. Но на эту цифру я никогда не ориентируюсь. Только на нос. Но цифра оказалась пугающая мала для принятых норм. Я начал искать где можно сделать анализ. Анализов ГХ сделал довольно много. Допустим сдаёшь на анализ первые 0,5% погона потом ещё 1% и конечно тело. В общем нос меня не подвёл всё в порядке.  Ацетальдегид, этилацетат, ацетон довольно неплохо отделяются от энантовых эфиров. По поводу этилацетата у тебя какая-то фобия))). 500-700 мг на литр даже приветствуются в коньячных спиртах. Большего количества обычно и не бывает только если бражка заразилась.

Для насыщения дистиллята этантовыми эфирами, их извлекают из дрожжевой гущи уже после отгонки всего спирта.

Во франции это запрещено,да и у нас,насколько я знаю,это просто эксперименты.Как-то это искуственно).У меня вполне получается получить хорошее кол-во энантов по традиционной технологии,хотя есть много ньюансов.

[Игорь]

По поводу этилацетата у тебя какая-то фобия))). 500-700 мг на литр даже приветствуются в коньячных спиртах. Большего количества обычно и не бывает только если бражка заразилась

складывается впечатление, что ты черпаешь информацию из научной фантастики.
Скурихин утверждает, что общая концентрация всех эфиров в коньяке колеблется от 200 до 1600 мг на литр бс.
В этой сумме этилацетат составляет скромные 30 - 200 мг.
А в монографии  Оселедцевой есть информация о том, что максимум, предел этилацетата в коньяке - 600 мг/л.

Согласно мнению R. Cantagrel, существуют определенные пределы концентраций ряда компонентов, превышение которых может свидетельствовать о дефектности продукции, к таким показателям относят этилацетат – его концентрация в коньячных дистиллятах, по мнению автора, не должна превышать 600 мг/дм3