Двойная ректификация спирта-ректификата

[Микола Григорович]

kgenn, Ти це про що? :-\ :-\ :-\

[kgenn]

ненужна повторная РК, если все правильно сделал на первой РК!

А если спирт давальческий и не совсем нормально пахнет? Нужда заставляет...)

[Delta]

А если спирт давальческий и не совсем нормально пахнет? Нужда заставляет...)

Я бы не рисковал своим ливером...

[kgenn]

Цитата: kgenn от Сегодня в 20:20
А если спирт давальческий и не совсем нормально пахнет?
Я бы не рисковал своим ливером...

Если останусь недоволен результатом, то ничего себе не оставлю. Как то так.

добавлено: 29-11-2018, 12:04:13
Итак, прошла повторная ректификация спирта по методе описанной в посту №645

Spoiler

http://labspirt.com/forum/index.php/topic,1443.msg272302.html#msg272302

[close]

он слегка отредактирован и вполне может рекомендоваться к применению, как для повторной ректификации, так и для ректификации голов.
Колонна Двн=60 мм, насадочная  часть около 1,8м
Переработано 18,1 л спирта крепостью 96,2%, запах которого мне не нравился.
Суммарно отобрано 800 мл голов, 900 мл подголовников, 13,4 л Спирта (крепость 97%) и 2 литра хвостов (крепость 97%).
Затрачено, с учетом доп. нагрева воды, 63 кВт электричества, т.е.  4,7 кВт/ч на 1 литр полученного товарного спирта.
Результатом пока доволен, т.к. полученный Спирт мне нравится. Почему пока? Сортировку для теста развел, попробую позже, надо ехать. Хвосты по запаху такие же вонючие, как и исходный спирт.
Подробность ректификации выложу позже, пора ехать по делам.
Всем СПАСИБО за участие!

[kgenn]

Сортировку попробовали. Мягкая, жжение отсутствует. Запах спирта на грани восприятия.

Интересно, что заливка воды заняла не более 25 минут. Большим подспорьем служит «бублик» из силиконовой трубки 10 мм, расположенный за холодильником ТСА. По поведению конденсата легко следить за подсосами воздуха в ДЕФ. Так вот, подсосов не было вообще, хотя давление и падало с 280 мм воды (21 мм ртути) до 110 мм (8 ртути)!
Динамика выхода воздуха через ТСА (через «бублик») при заливке можно увидеть здесь:

Spoiler

[close]

Несколько скриншотов процесса ректификации при доливке воды приведено во вложениях.
На фото бака литровая - для сбора конденсата из ТСА. Судя по уровню конденсата в "бублике" - равновесное состояние на тот момент.
С бубликом идея не нова, применяется давно, но может и доставлять проблемы. У меня на фото хорошо виден кран, который закрыт. Так вот - он закрыт только на время заливки воды, чтоб проще можно было контролировать подсосы воздуха в ДЕФ.
После заливки воды, во время любого отбора, линия связи ДЕФа с атмосферой должна быть ОТКРЫТА.
Использование бублика во время работы может привести к возникновению проблем!
Для тех, кто не знаком с работой Пандоры – смотрите вложение «Описание данных автоматики»

Логи показаний записать мне нечем, поэтому использую скриншоты. Кто захочет покопаться в ходе ректификации, может ознакомиться с вложенным Word файлом.

Spoiler

Почему я использовал комбинированный нагрев? Да по глупости!  :) Пытался достичь стабильных мощности 2,55-2,65 кВт и давления на 3 киловаттных ТЭНах, подключенных отдельно к автоматике и РМ-2. Пытался понять, кто из них точнее греет, а зря! Ни автоматика Pandora GFX-LAN от Вилена, ни РМ-2 не способны поддерживать такую мощу при пиковых падениях до 190 вольт в сети на ТЭНе 3 кВт!
Все проблемы как рукой сняло, когда я включил 2 ТЭНа параллельно (получился ТЭН 6 кВт) к автоматике Pandora (спасибо Вилену за нее в очередной раз!).
Боялся сделать это раньше, думал, что при включении автоматики может выбить пробки. Подбирал в настройках автоматики базовое  значение мощности ТЭНов. Оказалось, что сравнять показатели нагрева с энергометром удалось только после установки значения 6660Вт! При одном ТЕНе  показатели нагрева через автоматику были равны с энергометром после установки значения 3300Вт.

[close]

[Игорь]

Для нагрева добавляемой воды можно использовать не дополнительную емкость с ТЭНом, а имеющийся в кубе ТЭН, ведь мы используем его ресурс на 50-60%. На до только повысить нагрев и подать строго дозированное количество воды. Количество этой воды можно достаточно просто посчитать. Если заливать воду с температурой Т1, если в кубе температура Т2, а добавочный нагрев составляет Р ватт, то скорость добавки воды V должна составлять...
V=P/([T2-T1]*20) грамм или миллилитров в секунду.
Это значение немного отличается от результата расчета по классической тепловой формуле, так как по мере добавки воды, крепость кубовой жидкости и точка ее кипения  будет расти, и нужно успевать догревать кубовое содержимое до новой точки кипения, а с другой стороны, разбавление спирта - процесс, сопровождающийся выделением тепла, что тоже учтено в формуле.
Но все равно...
При подаче воды таким способом, нужно иметь возможность менять поток воды и подкорректировать его по показаниям давления в кубе. Если не допустить его снижения больше, чем вдвое, подсосов в дефлегматор не будет.
Разумеется, как только подача воды закончится, нужно сразу вернуть рабочее значение мощности чтобы избежать захлеба колонны.
Если же подавать воду нагретой, то лучше это сделать под дефлегматор. Будет больше пользы.

[Игорь]

Но, признаться честно, я уже несколько лет не добавляю воду таким способом. Примерно с тех пор, как перешел на НБК. По той причине, что простое разбавление спирта перед повторной ректификацией дает великолепную органолептику и хроматограмму и все дополнительные телодвижения становятся лишними.
Не далее как вчера коллега из Одессы показал хроматограмму своего спирта двойной ректификации.
Оборудование - насадочная НБК под управлением МУПа и РК-60 с правильным дефлегматором под управлением Росы.

[Микола Григорович]

под управлением МУПа и РК-60 с правильным дефлегматором под управлением Росы.

Не всим-же таке щастя перепадає, от і приходиться перестраховуватись іншим чином :D :D :D

[kgenn]

Только что закончил вливать 34 л воды температурой 84,5 градуса в 25,6 л спирта при 78,5 градусов в КУБе.
Процесс занял 30 минут.
Скорость перетока зависела только от внутреннего диаметра шланга – 8 мм (стандартный для воды с накидными гайками, хотя бывает и 6 мм). С ростом давления мощу была снижена с 2600 Вт до 2400 Вт.
Рост давления до 482 мм воды (36 мм ртути) меня не пугала, т.к. потока конденсата после холодильника ТСА не наблюдалось,  а главное, что не было подсоса воздуха.
За время перелива отобрано после холодильниа ТСА 125 мл вонючего конденсата.
Видео всех параметров в динамике можно посмотреть здесь:

Spoiler

[close]

добавлено: 01-12-2018, 09:42:29

простое разбавление спирта перед повторной ректификацией дает великолепную органолептику и хроматограмму и все дополнительные телодвижения становятся лишними

Значит данная метода отлично подойдет для ректификации голов.

[Игорь]

а это уже своеобразный старт стоп получится

Ну что ж, давай поинтересуемся у знающих людей, есть ли разница между постоянным отбором голов 50мл/ч., и отбором тех же 50мл голов, Но один раз в час за 5 минут  ;)

Сейчас разложим по полочкам.

понял, что она не рекомендуется для двойной ректификации спирта

Речь о пульсирующем отборе голов. Неправильный вывод.

он тысячу раз рассказывал о вреде старт-стопа из за изменения флегмового числа

И не меньше раз он писал о том, что нет хороших действий, и нет плохих. Каждое действие - палка о двух концах.

Пошли с начала. Буду нумеровать абзацы для удобства метания табуреток.
1. Насадочная колонна - пятидесятка имеет удерживающую способность порядка 500 мл. При отборе голов, если замедлить скорость их отбора, насадка может перенасытиться этими примесями и они перестанут выходить из куба (вернее установится равновесие, сколько выйдет с паром, столько и вернется с флегмой). Нам это не нужно.
2. Укрепить головную фракцию выше 10-15% не удается, а значит в 500 мл удерживаемой в насадке флегмы не может накопиться больше 50-70 мл головных примесей. А чтобы накопление не препятствовало их выходу из куба, в колонне при работе на себя не должно накапливаться больше 10-20 мл примесей.

3. Если нагрев куба около 2 киловатт, а концентрация головных примесей в навалке 0,3%, то за минуту из куба выходит примерно 0,5 мл головных примесей, а значит минут 30-60 работы на себя не перенасытят насадку.

4. Таким образом, отбирать 30-50 мл головной фракции в час можно непрерывным отбором, а можно и пульсом, один раз в час порцией 30-50 мл. Разницы с точки зрения отбора головных примесей нет.

Без номера... Если каким-то образом научиться на ходу оценивать концентрацию примесей в головной фракции, предпочтительней пульсирующий отбор. Это даст возможность уменьшить потери спирта с головной фракцией... миллилитров 200 за одну ректификацию. Это сомнительный результат, поэтому я забросил эксперименты с высокочастотной кондуктометрией...

5. Отбор головной фракции происходит достаточно долго, поэтому практически все верхние промежуточные примеси успевают покинуть куб и разместиться в насадке. Как влияют на них способы отбора - пульсирующий и непрерывный? Практически одинаково.чтобы сорвать их со своего места и вывести в отбор, нужно вывести из насадки достаточно много флегмы. При нагреве под 2 кВт, когда в час в дефе конденсируется литров 8 флегмы,  отбор рывками со скоростью даже 500 мл в час в течении минуты - двух может только слегка сдвинуть промежуточные примеси с места, но не может поднять их , а тем более вывести. Для этого нужно достаточно быстро вывести как минимум 1, а лучше 2 объема удержания насадки, а это, пардон, литр спирта. Если за время ректификации сделать это несколько раз, объем головной фракции может стать больше объема товарного спирта.

6. Выводы об отборе голов таковы.
Во время отбора головной фракции не важно как налажен отбор - равномерно или пульсом, если в среднем за час отбирается одинаковый объем фракции. Периодический быстрый сброс может вывести накапливающиеся верхние промежуточные только при значительном объеме разового отбора, но это нецелесообразно из-за увеличения потерь спирта с головной фракцией.

7. Выводить верхние промежуточные примеси можно однократно, по завершению отбора головной фракции (во время отбора подголовников). Объем выводимой фракции должен быть в пределах 0,5-1 литр для 50-й колонны, или в 1,5 раза больше для 60-й. Все мои аргоритмы ректификации настроены именно на такой отбор, но -увы - я явно поскромничал со скоростью отбора. Если есть желание за время отбора подголовников вывести накопившиеся в насадке промежуточные примеси, нужно сделать это на максимально возможном отборе, желательно при отключенном охлаждении (чтобы не было флегмы) и, возможно, на максимальной мощности. Давление в кубе вырастет, но захлеба не будет (нет флегмы). После отбора нужного объема подголовников, нужно сначала вернуть рабочий нагрев, затем включить воду и дать колонне минут 30 на стабилизацию чтобы загнать вниз поднявшиеся по насадке нижние промежуточные, после чего отобрать еще миллилитров 50 со скоростью отбора голов, и после этого приступать к отбору товарного спирта.

8. Такой способ сброса верхних промежуточных не исключает во время отбора товарного спирта подъем в насадку остатков верхних промежуточных и новообразованных эфиров из куба, но основная масса этих примесей, накопленная в насадке за время отбора головной фракции, будет удалена, и поднимающимся остаткам явно хватит места в насадке чтобы не подняться при отборе товарного спирта. Разумеется, если мы не будем каламутить содержимое колонны старт-стопом (при отборе товарного спирта) или переохлажденной флегмой.

9. Теперь о горбатости старт-стопа при отборе товарного спирта. Если во время отбора головной фракции старт-стоп отбора безвреден (но к сожалению практически бесполезен), то во время отбора товарного спирта он приносит вред. Если поддерживается флегмовое число 4, то разница в потоке флегмы при отборе и при работе на себя составляет 20%.
Но если отбор организовать старт-стопом с соотношением времени отбора и простоя 1:1 то при СРЕДНЕМ флегмовом числе 4, во время периода отбора скорость должна быть вдвое больше, а поток флегмы при отборе будет почти вдвое меньше, чем при остановках отбора.
Такая разница в скорости вызывает заметное возмущение по всей высоте насадки. При начале отбора зона концентрации верхних промежуточных будет быстро подниматься вверх, есть большой шанс дотянуть их и до отбора, особенно если во время отбора голов и подголовников верхние промежуточные не были выведены из насадки.
Кроме того, если верхние промежуточные при "старте" ринутся вверх, то при "стопе" резкой их остановки и немедленного возврата на место не будет. Есть большой шанс того, что к моменту следующего "старта" они в каком-то количестве все еще будут витать где-то в районе уровня отбора. Это плохо.


Вроде закончил.
Помусолить еще вопрос о царге пастеризации? Она тоже палка о двух концах. и при неосознанном, непродуманном применении может повернуться не тем концом и стукнуть по макушке.

[Игорь]

Не всим-же таке щастя перепадає, от і приходиться перестраховуватись іншим чином

Я говорю о конкретных результатах, полученных на определенном оборудовании. Я не знаю какие отличия этого оборудования от другого позволяет получить представленный  результат, но понимаю, что отклонение от любого из них (не знаю от какого) может быть решающим и не позволить получить нули в хроматограмме.
Эти отличия такие.
При перегонке.
- максимально возможная скорость подачи браги, на грани провала спирта;
- минимальный объем кипящей браги и время наваривания примесей;
- периодический сброс хвостовых примесей.
При ректификациях.
- правильное направление движения воды в дефлегматоре;
- минимально возможная (на грани прорыва пара) подача воды в дефлегматор;
- насадка - самое "слабое звено" в колонне, и она работает с максимальной нагрузкой, на грани подвисания и захлеба. Если 50-я колонна с насадкой 3,5 не может съесть больше 1,8 кВт (60-я - 2,7 кВт) то "слабое звено", ограничивающее мощность и нагрузку, находится вне насадки, и насадка работает не в полную силу;
- отсутствие во время отбора товарного спирта остановок отбора, продолжающихся дольше 20-30 секунд;
- своевременное плавное снижение отбора, привязанное к изменению кубовой температуры на 1/16 градуса.

Может быть что-то забыл, но основное в списке

добавлено: 01-12-2018, 12:03:45

Сейчас приоритеты меняются. Гнаться за чистотой уже некуда. Хочу стабильно получать такой-же результат меньшими усилиями - с меньшими затратами времени и энергии, и с меньшими потерями спирта.

[Микола Григорович]

- минимальный объем кипящей браги и время наваривания примесей;

Колись, хтось, щось обіцяв :o :o :o

[Игорь]

не забув. Зроблю. Але мнінмальий об'єм барди в кип'ятильинику автоматично передбачає наявність швикої реакції на випадкову чи передбачену зупинку подачі браги.

[Микола Григорович]

наявність швикої реакції на випадкову чи передбачену зупинку подачі браги.

В мене є таємна автоматика під найменуванням -- "пильнуючий Микола Григорович" :D :D :D

[kgenn]

Опять аномалия!

Spoiler

[close]

Если бы спал, то давление дошло бы до аварийного!
Датчик не причем - контрольный тономерт подключен.
Как такое можно пояснить???
добавлено: 01-12-2018, 12:53:45
Поговорил с Вилей. Говорит - бублик виноват. Открыл краник, пустил выход из ТСА напрямую.