Количество и состав примесей при разных способах разделения

[Sam0var]

Разбавлять СС до 10%... стремно.
Может выгонять все примеси с Крект >1 прямо из браги при первой дистилляции?

[forhlam]

На днях образовалось немного свободного времени, выгнал зерновой СС, простоявший почти три месяца.

Маленький отчёт.

Исходное сырьё: 75% пшеничная мука, 25% ржаная мука.
СС: 12 литров крепостью 34%, (АС 4.1 литра)
Оборудование: Недоколонка 1000х28 мм, набитая резаными мочалками под димротом.

За основу была выбрана методика, описанная здесь: http://labspirt.com/forum/index.php?topic=277.msg4629#msg4629

Как уже писал ранее, при выгонке зернового СС очень трудно определить, когда заканчиваются головы и начинается тело, переход от голов к сложным эфирам, определяющим ароматику хлебного вина,  очень плавный и нечёткий.
Поэтому, соглано рекомендациям Игоря, поступил следующим образом.
Со скоростью 75 мл/час отбрал 200 мл голов, и отдельно 200 мл сложных эфиров, следующих за ними.
Отделённая фракция сложных эфиров имеет концентрированный запах хлебного вина, на вкус мягкая и пахнет очень приятно.

Долее со скоростью 400 мл/час было отобрано 2900 мл тела. Суммарная крепость погона - 95% по АСП-3.
На протяжении всего отбора тело имело характерный аромат хлебного вина.

Собственно, на этом этапе раньше я прекращал манипуляции со спиртом, делал из него сортировку, слегка углевал и наслаждался ароматным хлебным вином.
В этот раз решил пойти немного дальше и провести ректификацию "азеотропа".
В качестве нагревателя используется индукционная плитка, поэтому в куб был залит не разбавленный спирт.

Головы отбирались со скоростью 75 мл/час. Надо отметить, запах голов кардинально отличался от тех, которые отбирались из разбавленного спирта.
Но самое интересное произошло со сложными эфирами, определяющими ароматику хлебного вина - при отборе голов их не чувствовалось совсем!!! После отбора 100 мл голов при ректификации "азеотропа" спирт не пах ничем.
После отбора голов было отобрано тело со скоростью 1,5 л/час. При отборе тела сложные эфиры появились и присутствовали до конца погона.

Органолептика дважды ректифицированного хлебного вина существенно улучшилась, оно стало более легким и "прозрачным" при сохранении характерного аромата.


Выводы:

- Сложные эфиры, определяющие органолеплику хлебного вина, ведут себя как головы при малой спиртуозности СС, и как хвосты при высокой спиртуозности СС;

- Двойная перегонка при ИЗНАЧАЛЬНО РАЗНОЙ кубовой спиртуозности СУЩЕСТВЕННО улучшают органолептику конечного продукта.


PS: Всё вышеописанное справедливо для "недоколонны" с посредственным разделением.

[Дед]

Всем известно, что ирландцы гоняют свой вискарь трижды, а шотландцы - дважды. И мне кажется, что основной секрет состоит именно в делении дистиллята. Так делить погоны, как делает большинство из нас, просто бессмысленно. Нельзя бездумно выбрасывать 10% спирта, обзывая "головами" и не задумываться о составе и количестве примесей.

Мне кажется, что двоение, троение ... производят при разной крепости сырца в кубе. Т.е переводят различние примеси, которые меняют свои характеристики при разной крепости в кубе в необходимое состояние : на первой перегонке в хвосты, на второй перегонке в головы. и таким образом удаляют большой спектр..

Хорошая тема! и как я ее пропустил?
Выходит, что для получения благородных дистиллятов не нужны сложные аппараты, достаточно просто прямоточника! Важен метод дробления, сколько раз перегонять, сколько чего отсекать, до скольки разводить перед последующей перегонкой. Вот здесь непаханное поле..
На БКМ, а позже на насадочной колонне мне так и не удалось получить нормальный дистиллят. Получается, пытаясь применить более сложный аппарат я лишь усложнял себе задачу. В итоге, я пил настойки на ректификате и пшеничный СС первой перегонки, который ждал своего часа на ректификацию.
Мне только не понятно почему никто не говорит про ароматные хвосты при перегонке зернового СС? Ведь именно в конце перегонки появляется характерный хлебный аромат. А головы на мой взгляд довольно-таки вонючие. Или я просто не знаю какая органолептика должна быть у настоящего хлебного вина?

[Гонитва]

почему никто не говорит про ароматные хвосты при перегонке зернового СС? Ведь именно в конце перегонки появляется характерный хлебный аромат

так то оно так, но и вони там предостаточно. правильно было бы не только хвостами "облагораживаться", но и делить ИХ на фракции. А смесь остатка, грубо - ХВОСТОВ, доволи таки смердючий продукт

[Alcoholik]

Что делаем? Ерундой страдаем. Самообманом. Спроси Дельту, который нагнал продукта больше, чем мы все вместе взятые - сколько и как он отбирает головы при перегонке.

Ответ будет прост - никак. Это самообман. Истинные головные примеси спирта таким способом отделить нельзя. Если бы они отделялись таким образом то при ректификации такого самогона не было бы голов. Но они есть, и не меньше, чем при ректификации самогона, отобранного без мифического "отбора голов".

Сразу отступлю на два шага.

Шаг 1. В перваче, который при перегонке  отделяют в качестве "голов" и часто просто выливают, головные примеси присутствуют. И даже в увеличенном количестве. Присутствует там и спирт, и вода, и хвостовые фракции - весь спектр нашего будущего самогона.

В пересчете на абсолютный спирт, головных фракций там раза в 3 больше, чем в исходной браге.
Звучит отлично, но это  самообман.

Какой эффект дает "отбор голов" при перегонке предлагаю просто посчитать.

Допустим, у нас была очень "головатая" брага крепостью 15%, и в ней было аж 1% головных фракций в пересчете на абсолютный спирт. Это очень много.
В переводе на абсолютные цифры, в 10 литрах браги было 1500 мл спирта и 15 мл головных  примесей.

Вариант 1 - отбираем всё, не отделяя головы.
Головы полностью пойдут в продукт, а спирта 100 мл мы потеряем - недоберем и выльем с бардой.
В итоге наши 10 литров браги дадут нам 1.4 литра спирта с 15 мл голов. Содержание голов составит 1,07%
получим 1,4 литра спирта (100 мл спирта останется в кубе) и все головные примеси - 15 мл. Содержание головных примесей - 1,07%

Вариант 2- "отбираем головы" по общепринятой методике
Отберем, как рекомендуют, 100 мл "первача" в качестве голов и выльем.
Эти 100 мл первача будут содержать 80 мл спирта и головных примесей - 5% от этого количества, то есть 2,5 мл. Как и в первом варианте, сочтем, что 100 мл спирта мы потеряем с бардой.
В итоге мы отберем 1320 мл спирта, которые будут содержать 12,5 мл головных примесей. Концентрация голов в продукте составит 0,95%

Что же дал нам "отбор голов". Содержание их в самогоне как было около 1%, так и осталось. Никакого улучшения в плане содержания головных примесей мы не добились. Но потеряли при этом 6% спирта. Невелика потеря, но и незаметно улучшение...

Теперь отступаю на второй шаг.
Всё-же любой "отбиравший головы" скажет, что продукт получается лучше, и я не буду спорить. Но это улучшение не связано с уменьшением количества голов, снижение их концентрации на сотые доли процента никак не отражается на органолептике.

Улучшение органолептики продукта связано с другим - с отводом вонючих газообразных неконденсируемых прмесей - родственников сероводорода, этилмеркаптана и аммиака.

НО!!! Для отвода этих примесей совсем не обязательно терять спирт. Достаточно довести брагу до кипения, но не кипятить, а оставить в покое или на слабом огне . Газообразные неконденсируемые примеси при этом уйдут и органолептический эффект будет, но потери спирта не произойдет.

Еще лучший эффект дает отбор горячего (45-50 гралусов) самогона, но это опасно при перегонке на открытом огне.
Также отличный эффект дает НЕзакрывание емкости с свежеотобранным самогоном на ночь.

Для чего я всё это писал? В конце концов, вливая первак, мы теряем совсем немного спирта, и с этим можно смириться. Я бы хотел, чтобы коллеги хорошо понимали, что отбирая головы, мы практически не меняем их концентрации Снизив их содержание с 1,07 до 0,95%, мы всё равно бесконечно далеки от ГОСТов на водку, допускающих их присутствие в 100 раз меньше

Взято: http://labspirt.com/forum/index.php?topic=98.30

Прочитав данный пост и увидев цифры слегка при%уел.(от моего пробела в знаниях)

Получается что щедро отбирая голову при дистилляции я реально практически не улучшаю его, а сокращаю выход и аромат яблок(относительно яблочного сэма)? (тем более если несколько раз)
То-бишь хватит и ну скажем 100г с 15л(СС) для очистки совести! Или я что то не понял.

Может ткнете если еще писалось об этом где то!

Наверняка разные перегонки отличаются не только исходной кубовой крепостью, но и разным способом фракционирования, распределения погона на части. Это профанация самого принципа фракционной перегонки.

Мы - профаны в этом вопросе. Мы одинаково бездумно, вслепую  режем головы и хвосты при каждой перегонке, не понимая что именно делаем и не зная толком чего хотим добиться. Как мавпочки. Нам сказали 5% голов и хвосты после 40% - так и делаем. Может для ервой перегонки это и нормально, но для последующих?
Таким способом и стократная псевдодробная перегонка - самообман. Уж лучше с бубном сделать три круга вокруг куба, или заказать мессу в католическом храме, чем напрасно терять время, ресурсы и спирт на каждой перегонке.

И если можно подскажите где почитать о  разной перегонке отличающейся не только исходной кубовой крепостью, но и разным способом фракционирования, распределения погона на части. Или хотя бы упрощенный вариант.

Нам сказали 5% голов и хвосты после 40% - так и делаем.

Я так и поступал  :(
Просто первый раз быстро без деления
Получившиеся градусов 50 как описанно выше, только 10% голов.
Потом еще раз также но разбовленного до 30градусов.

[Игорь]

где почитать о  разной перегонке отличающейся не только исходной кубовой крепостью, но и разным способом фракционирования, распределения погона на части.

Да нигде это толком не почитаешь. Нет самоучителей виртуоза-дирижера, художника или дистиллятора. Только опыт, тонны переработанной браги или вина могут дать результат, чему-то научить. А могут и не научить. Да и каждый аппарат имеет свои особенности - передача опыта по горизонтали - соседу - бессмысленна. Только по вертикали, от отца к сыну, и не меняя аппарата.
Именно поэтому вискари и коньячники сохраняют формы кубов и режимы дистилляции - технология откатана поколениями, и стоит что-то изменить в аппарате, все придется начинать заново.

Хочешь правильно отделить именно головы? Отключи дистиллятор и доведи брагу до кипения без него, а потом дай немного остыть. Вот за этот период и отойдут именно головные фракции. Для надежности можно повторить это раза 2-3, но осторожно, чтобы не зажечь в кухне факел.
Я всегда думаю об автоматизации :) Наверное для такого отбора голов удобно использовать систему отключения электрочайника.

[Alcoholik]

Хочешь правильно отделить именно головы? Отключи дистиллятор и доведи брагу до кипения без него, а потом дай немного остыть. Вот за этот период и отойдут именно головные фракции. Для надежности можно повторить это раза 2-3, но осторожно, чтобы не зажечь в кухне факел.
Я всегда думаю об автоматизации :) Наверное для такого отбора голов удобно использовать систему отключения электрочайника.

До кипения или до закипания?
Просто при кипении политит уже все.
И сколько дать постоять 1, 5, 15 минут?
Могу с просто с открытой крышкой или лучше именно с дыркой в крышке?
При повторной дистилячии(СС) повторить?

[Игорь]

Не кипятить а довести до момента кипения, не доводя до бурого парообразования.
Постоять можно дать подольше - лишнее не улетит.
Крышку лучше не снимать - она в это время будет относительно холодной и сработает в качестве дефлегматора, головы улетят более концентрированными.
Когда делать отделение - при первой дистилляции, или при второй, или при обеих, и эффективно ли это вообще, могут показать только эксперименты.

[Дед]

Тема заглохла..
Мы можем проводить кучу экспериментов на разных аппаратах с разными методиками перегонки, с разным сырьем. И в итоге будем оценивать результат органолептически, «вкусно/невкусно». С одной стороны, этого вроде бы и достаточно, будет «вкусно» – цель достигнута. Если не думать о вредных примесях, которые в той или иной степени остались в продукте.

Я нашел состав летучих примесей виски Catty Sark и в граппе. Все примеси - в миллиграммах на литр.

Соединение Ацетальдегид Ацетон Этилформиат 1,1-диоксиметан Этилацетат Метанол Изо-валериановый альд. Диацетил Втор-бутанол Пропанол-1 Изобутанол Изоамилацетат Бутанол-1 Изоамиловый спирт Диацетил Гексанол (этиллактат) Уксусная к-та Фурфурол Пропионовая к-та Изомасляная к-та Масляная к-та Этилдеканоат Изо-валериановая к-та Валериановая к-та 1,3-пропиленгликоль Фенилэтиловый спирт

Catty Sark 30,4 0 0 0 134,0 61,0 0 0 0 282,7 348,4 8,8 3,9 373,9 0 3,7 78,5 3,0 0 0 0 22,8 0 0 0 12,7

Граппа 174,0 2,0 2,4 2,2 281,5 1621,5 2,7 9,9 34,5 247,1 299,4 9,6 11,9 666,2 3,8 78,0 63,9 3,0 4,3 4,8 36,2 0 11,1 5,3 15,6 6,3

Наши самогоны отличаются от этих показателей двойным - тройным содержанием тяжелых спиртов. Чтобы наши напитки были близки к этим,нужно искать способ снизить содержание этих примесей.

Зарубежные производители нашли этот способ. Они смешивают ректификат с ароматизаторами, отсюда такие результаты. А может, так и надо? Виделять ароматическую составляющую сырья, остальное – на ректификацию. Купажируем, получаем «дистиллят». И примесей в нашем «дистилляте» будет как в Cutty Sark))

Но, если мы все же хотим получать дистилляты дистилляцией, то мы можем взять на вооружение графики Яровенко, таблицы Стабникова и т.д. И лишь предполагать какое количество примесей получим в итоге. Вряд ли у кого-то есть возможность бегать каждый раз в лабораторию.
На сегодня что мы имеем? Результаты анализа продукта после БКМ и несколько результатов анализа спирта на разных РК. Не густо.
В идеале, можно было бы провести эксперименты, начиная с различия примесей в продуктах полученных на медном и нержавеющем прямоточнике, чтобы поставить точку в этом надоевшем уже вопросе. Далее определить состав и количество примесей в первой и второй половине головной фракции первого погона из зерновой браги, основного погона и, например, хвостов после 40%. Далее, проанализировать классическую дробную перегонку. Ну и так далее и желательно на разных аппаратах..
Пока «под боком» не будет доступной лаборатории – тему о примесях можно считать умершей. Или нужно вербовать тех самых лаборантов на наш форум)))

[VINOKUR]

ветка создана для того, чтобы сделать окончательные выводы и иметь возможность дать взвешенную рекомендацию любому коллеге, узнав только конструкцию его аппарата.

Итак, предварительная общая методика разгонки зернового дистиллята должна быть такой.
Если применяется разгонка паром, то :
1. Головы отбираем на малой мощности(процентов 20-30 от рабочей), медленно, пока разбавленный впятеро конденсат не перестанет опалесцировать в отраженном свете. Задача такого отбора - отделить альдегиды и часть сивухи, которую мы привыкли называть хвостами. Объем отобранного таким способом спирта должен быть порядка 3% от имеющегося спирта в кубе.
2. Затем сна той-же скорости отобрать еще 5% спирта и сохранить отдельно - в этом погоне максимум аромата. Фактически это и есть сердце, остальное - смесь спирта с уксусом и сивухой.

Очень важно научиться находить границу между 1 и 2 этапами, это и есть мастерство.

3. Оставшийся спирт нужно вытянуть из куба досуха, ему предстоит вторая перегонки и/или очистка.

Игорь, нужна твоя помощь. Сейчас начался сезон виноделия и я хочу получить качественный коньячный спирт из виноматериала твоим способом. Что посоветуешь ?
Дистиллятор у меня на 70л полностью из нержавейки, только в паровой зоне под крышкой находится съёмная медная пластина (М 1), нагрев двумя ТЭНами по 1,8 кВт ( водяная рубашка ).  Паропровод - 1000х 52 мм, заполненный кусочками кремния, вверху димрот. Холодильник- прямоточник.
После эксперимента попробую сделать анализ дистиллята.

[Игорь]

Съемная медная пластина под крышкой дает эффект только пока не прогреется,то есть пока на ней что-то конденсируется. После этого толку от нее нет.
На аппарате с насадочной частью и с дефлегматором можно получить винный дистиллят, а вот качественный конбячный спирт - неверное нет.
Для получения качественного коньячного дистиллята нужен аппарат типа аламбика, несколько тонн сырья и несколько лет на эксперименты.
Кстати, качественный коньячный спирт - редкая гадость, пить которую невозможно. Это набор веществ, из которых бочка может сделать достойный напиток... а может и не сделать.

[VINOKUR]

Съемная медная пластина под крышкой дает эффект только пока не прогреется,то есть пока на ней что-то конденсируется.

Медную пластину поместил в паровую зону для связывания сернистых соединений и для улучшения органолептики дистиллята.

несколько тонн сырья и несколько лет на эксперименты.

Винограда хватает и готов потратить оставшиеся годы жизни на эксперименты.  :)

ачественный коньячный спирт - редкая гадость, пить которую невозможно.

Вот я и пытаюсь сделать дистиллят с минимальным количеством вредных примесей, который можно и в бочку, и в крайнем случае в чистом виде употребить.



добавлено: 29-08-2014, 17:26:21

2. Затем сна той-же скорости отобрать еще 5% спирта и сохранить отдельно - в этом погоне максимум аромата.

5% спирта- это сколько будет в литрах, если в куб залито 70 литров 8 градусного вина ?

[Котык]

70 литров 8 градусного, это соответственно 5,6 литров по АС...5% от этого количества, получается 0,280 мл АС

[Игорь]

Хочу уточнить.
Первые примерно 2% - это головы, которые в продукт не пойдут. В них- предгон, содержащий растворенные неприятно пахнущие газы и наиболее летучие примеси, не улучшающие продукт.
Следующие 5%– это погон, насыщенный интересно пахнущими сложными эфирами (фруктовые и цветоные тона), которые можно использовать как ароматизирующую добавку к основному погону.
При производстве коньячного спирта мастер дистилляции делит погон на несколько разных фракций, штук пять. А потом купажист, соединяя фракции в разных пропорциях,  собирает из них то, что идет в бочку (вернее в емуость с решетками из дубовой клепки от старых бочек).

[Диоген]

заполненный кусочками кремния

Я извиняюсь, кремний или кремень?